Добро пожаловать


• Вход  • Регистрация
• Забыли пароль?

Обратная связь

О фирмах

Разделы

Сорбенты

Насосы

Как указывалось ранее при хроматографическом разделении обязательным условием является наличие подвижной и неподвижной фаз. Для воспроизводимости результатов хроматографических исследований, как и всех других экспериментов, необходимо постоянство условий проводимого эксперимента, в том числе и скорости подвижной фазы.
 
В газовой хроматографии для достижения необходимого расхода ПФ используются баллоны с высоким давлением, редукторы и расходомеры.
 

В жидкостной хроматографии используют множество типов насосов. При ЖХ низкого  давления зачастую используют перистальтические насосы (Рис.1).

Рис.1 Програмируемый перистальтический насос MasterFlex.

При ВЭЖХ для обеспечения расхода подвижной фазы через колонку с указанными параметрами используются насосы высокого давления.

К наиболее важным техническим характеристикам насосов для ВЭЖХ относятся: диапа­зон расхода; максимальное рабочее давление; воспроизводимость расхода; диапазон пульса­ций подачи растворителя.

По характеру подачи растворителя насосы могут быть постоянной подачи (расхода) и постоянного давления. В основном при аналитической работе используется режим постоян­ного расхода, при заполнении колонок - постоянного давления.

По принципу действия насосы для ВЭЖХ делятся на шприцевые и на плунжерные возвратно-поступательные.

               

Шприцевые насосы

Основной отличительной особенностью данных насосов является цикличность их работы, в связи с чем хроматографы, в которых применяются данные насосы, также отличаются цикличностью работы.


Рис. 2. Принципиальное устройство шприцевого насоса для ВЭЖХ.


Рис. 2А. Шприцевой насос.

Блок управления БУ подает напряжение на двигатель Д, определяющее скорость и направление его вращения. Вращение двигателя с помощью редуктора Р преобразуется в пе­ремещение поршня П внутри цилиндра Д. Работа насоса осуществляется в 2 цикла. В цикл заполнения клапан К2 закрыт, К1 - открыт, растворитель поступает из резервуара в цилиндр Ц. В режиме подачи клапан К1 закрыт, а через клапан К2 подвижная фаза поступает в дози­рующее устройство.

Для насосов этого типа характерно практически полное отсутствие пульсаций потока подвижной фазы в ходе работы.

Недостатки насоса:

а)  большой расход времени и растворителя на промывку при смене растворителя;

б) ограниченный объемом шприца объем ПФ, а следовательно ограниченное время разделения;

в) приостановка разделения во время заполнения насоса;

г) большие габариты и вес при обеспечении большого расхода и давления (нужен
мощный двигатель и большое усилие поршня с его большой площадью).

 

Плунжерные возвратно-поступательные насосы.

 

Рис. 3. Принципиальное устройство плунжерного насоса.

Принцип действия.
Двигатель Д через редуктор Р приводит в возвратно-поступательное движение плун­жер П, перемещающийся в рабочей головке насоса. Клапаны К1 и К2 открываются, когда на­сос находится в фазе всасывания и подачи соответственно. Величина объемной подачи опре­деляется тремя параметрами: диаметром плунжера (обычно 3.13; 5.0; 7.0 мм), его амплитудой (12-18 мм)и частотой(что зависит от скорости вращения двигателя и редуктора).

Насосы этого типа обеспечивают постоянную объемную подачу подвижной фазы длительное время. Максимальное рабочее давление 300-500 атм, расход 0.01-10 мл/мин. Воспроизводимость объемной подачи -0.5%. Основной недостаток - растворитель подается в систему в виде серии последовательных импульсов, поэтому существуют пульсации давле­ния и потока (Рис.4). Это является основной причиной повышенного шума и снижения чувствитель­ности почти всех детекторов, применяемых в ЖХ, особенно электрохимического.

 


 

Рис.4. Пульсации плунжерного насоса.

 

Способы борьбы с пульсациями.

1. Применение демпфирующих устройств.

Это спиральные трубки специального профиля из нержавеющей стали, включенные последовательно или параллельно в систему между насосом и дозатором.


Рис. 5. Спиральный демпфер.
 
Демпфер раскручивается при увеличении давления в нем (ускорение хода насоса). При спаде давления он скручивается, его объем уменьшается, он выдавливает из себя часть растворителя, поддерживая постоянным расход и уменьшая пульсации. Такой демпфер хо­рошо работает при давлении 50 атм и выше.
При давления 5-30 атм лучше сглаживает пуль­сации воздушный демпфер, изготовленный из колонки (рис. 6.). Воздух в заглушенной ко­лонке (6х200 мм) сжимается и пульсации гасятся. Воздух в нем растворяется за 24 часа.

 

Рис. 6. Воздушный демпфер.
 
2. Применение электронных устройств.
При использовании электронного датчика давления можно использовать показания датчика для управления работой насоса. При спаде давления увеличивается скорость враще­ния двигателя и компенсирует уменьшение давления. Также можно скомпенсировать утечки в клапанах и частично в манжетах. Применение электронного демпфера (БПЖ-80, ХПЖ-1 и т.д.) позволяет снизить пульсации давления до 1 атм при давлении 100-150 кгс/см2.