Методика анализа примесей в «Ранолазин-НАН» прошла валидацию
Учёные разработали и проверили методику анализа примесей в таблетках «Ранолазин-НАН» методом обращённо-фазовой хроматографии.
В «Вестнике фармации» за 2021 год исследователи представили методику, которая позволяет количественно определять сопутствующие примеси в таблетках «Ранолазин-НАН». Для анализа авторы использовали обращённо-фазовую высокоэффективную жидкостную хроматографию (ОФ-ВЭЖХ) в градиентном режиме.
Над методикой работали В. Б. Климашевич, Е. В. Кокусев и В. В. Гудович из минского предприятия «АКАДЕМФАРМ». К исследованию присоединились О. А. Казючиц из СООО «НАТИВИТА» в Бешенковичах и А. И. Жебентяев из Витебского государственного ордена Дружбы народов медицинского университета.
Исследователи определили, как готовить пробы таблеток ранолазина для анализа. Для разделения примесей они использовали колонку Zorbax Eclipse Plus C18.
Элюент А содержал 0,1% буфер триэтиламина и ацетонитрил в соотношении 70:30 по объёму. Показатель кислотности буфера авторы доводили ортофосфорной кислотой до 6,0 ± 0,1. Элюентом В служил ацетонитрил.
Отдельно исследователи проверили, как кислотность среды влияет на эффективность колонки при анализе испытуемых растворов ранолазина и идентифицируемых примесей. Это влияние они установили, сопоставив результаты при значениях показателя кислотности 2,0, 6,0 и 9,0.
При валидации авторы подтвердили, что хроматографическая система пригодна для анализа. Методика показала специфичность к идентифицируемым и неидентифицируемым примесям. Линейность исследователи подтвердили во всём диапазоне применения, от предела количественного определения до 125% от содержания единичной примеси.
Проверки также подтвердили правильность методики и её прецизионность на уровнях сходимости и внутрилабораторной прецизионности. Чтобы проверить робастность, авторы немного меняли скорость потока и температуру колонки. При этих изменениях методика сохраняла устойчивость.
Источник: gvsu-movl.by
