Повторные вводы выявляют сдвиг хроматографических пиков
Как проверяют пригодность хроматографической системы перед серией анализов, выбирают показатели по методике и действуют при отклонениях.
Проверка пригодности хроматографической системы позволяет лаборатории оценить условия, в которых выполняют конкретную методику жидкостной хроматографии. До решения аналитической задачи с её помощью определяют, способна ли система обеспечить результаты, соответствующие требованиям методики.
Контрольный раствор для проверки пригодности хроматографической системы
Перед серией анализов контрольный раствор используют, чтобы совместно оценить работу жидкостного хроматографа, хроматографической колонки и условия разделения. Калибровка при этом связывает отклик с количеством вещества.
Контрольный раствор, порядок вводов и критерии приемлемости подбирают для конкретной методики. Итоги проверки пригодности хроматографической системы вносят в протокол испытания.
Повторные вводы выявляют разброс отклика и сдвиг пиков
Повторяемость площади пика определяют по нескольким вводам контрольного раствора, применяя согласованные правила интегрирования пиков. Если методика предусматривает такие показатели, проверяют разрешение критической пары пиков, коэффициент асимметрии пика и число теоретических тарелок.
Время удерживания при повторных вводах может меняться из-за температуры колонки, состава подвижной фазы или её расхода. Причину выясняют, сопоставляя условия измерений с контрольными хроматограммами.
Провал проверки ставит результаты серии под сомнение
Если проверка дала неудовлетворительный результат, лаборатория регистрирует отклонение и выясняет причину. Устранив её, лаборатория заново подтверждает пригодность системы.
Приемлемость полученных результатов определяют с учётом того, когда возник сбой, и по контрольным вводам в последовательности измерений. Лаборатория документирует итоги проверок и поясняет действия при отклонениях, в том числе основания для повторного анализа проб по действующей процедуре.
