Всем здравствуйте! Давно не брал я в руки "шашки", а тут что то "занесло" и, знаете, на такой ерунде, что решил написать.
В предыдущем посте я много писал про подбор условий. Так вот, понятно, что подбирать можно все что угодно, но, считаю, что первоначально необходимо провести скрининг именно неподвижной фазы - сорбентов. Да и в практике достаточно часты частные случаи, когда по разным причинам (прекращение выпуска используемого сорбента, перебои с поставками, значительные различия характеристик от партии к партии, дороговизна и т.д.) приходится подбирать сорбент под существующую технологию.
Ввод пробы через петлю инжекторного клапана в жидклостной хроматографии применяется повсеместно и основан на использовании 7 портового 2-ходового клапана, который в положении "Загрузка" (Load) позволяет вводить пробу в петлю через инжекционный порт (например при помощи шприца) (Рис.1), а в положении "Ввод" (Inject) - включает петлю в тракт хроматографа, за счет чего происходит безопасный ввод пробы(Рис.2).
Итак. Сайт для начинющих и не очень- поэтому постараюсь записывать основные ошибки и неисправности- что вспомню. Для начала неплохо бы начинающему хроматографисту перечитать законы Мерфи:-). Работаю на отечественном оборудовании- спрашивается- почему? В наследство остался советский завод с сотней хроматографов- в основном ЛХМ-80, ЛХМ-8Д, Цвет и прочие, две трети уже не работают. Теперь покупаем Кристаллы.
Прибор: жидкостной хроматограф фирмы Varian в составе: автосемплер - ProStar 430; насосы – ProStar 210; UV-детектор – ProStar 325; испаряющий светорассеивающий детектор – ProStar PL-ELSD 2100.
Колонка Monochrom Diol 3μ 100×2.0 mm.
Программа: Galaxie Chromatography Workstation версия 1.9.3.2.
При проведении анализа иногда, безо всякого сообщения происходит прекращение записи сигнала с одного детектора, на рис.1 запись идет с UV-детектора (верхняя хроматограмма), а ELSD - моего основного (нижняя хроматограмма), не идет :