Использование средств автоматизации в хроматографии, как и в любой другой прикладной области науки и техники, позволяет, зачастую, значительно улучшить как показатели самого, автоматизируемого процесса, так и общие производственные показатели лаборатории, цеха и т.д. Но cам процесс перехода на автоматизацию, даже, казалось бы, не значительную, требует как временных, так и материальных затрат, а иногда и привести к поломкам или выходу из строя. В основном, это происходит из-за низкой компетенции и невнимательности сотрудника, осуществляющего перестановку или (значительно реже) из-за недостаточно четко прописанной инструкции к прибору. Как раз с последним случаем я и столкнулся, хотя, возможно, и сам не прав, но предупредить все таки решил.
В хроматографе Ultimate 3000 в термостате установлен Valve Actuator Kit HP for Left Side of TCC-3000RS/SD, Pressure
Рис. 1 Примеры использования 2-х позиционного 6-ти портового клапана: слева - подключение 1 из 2 колонок; справа - подключение 1 колонки с предколонкой, промываемой в обратном потоке во время всего (кроме нанесения образца) процесса.
И во время тестирования наконец пришедших колонок, я решил использовать его самым стандартным способом: для переключения между собой 2-х колонок.
Рис. 2 Вариант подключения 2-х колонок при помощи 2-х позиционного 6-ти портового клапана в положения 1-6 и 3-4 (у Dionex - по другому: 6-5 и 2-3).
Рис.3 Как это реально выглядит:) верх - вид с переди, низ - сам клапан.
Прочитал инструкцию к термостату: там только схема подключения и способ переключения. Ну и я подумал: какие там могут быть тонкости - клапан как клапан. Подсоединил колонки, уравновесил по отдельности и начал переключать на рабочей скорости: 1 мл/мин, и СРАЗУ пошли протечки из-за отсоединения капиляров, идущих от клапана к колонкам. Как я только не подкручивал ни чего не помогает. Предположил, что во время переключения происходит кратковременное перекрытие каналов с резким скачком давления из-за чего слабые, PTFE фитинги и капиляры деформируются и ослабляются. Но в инжекторе стоит стоит почти такой же клапан (Кат. N 6722.9013) и ни чего не вылетает при переключениях на той же скорости. Одно НО: все подходящие туда капиляры и фитинги металлические. Решил также сделать и тут, используя дорогущие капиляры Viper. Но, к сожалению, результат был тот же: соединения начинали течь после переключения. В результате, то ли из-за слишком сильных затягиваний, то ли из-за скачков давления, один из капилляров Viper совсем перестал держать.
Рис. 4 "Бедняжка" Viper.
Это меня немного привело в чувства и я опять начал думать и пришел к выводу, что краны хоть и похожи, но вероятно все таки не совсем и этот "левый" привод по каким то своим причинам не может обеспечивать столь же плавное, без скачков давления, переключение между позициями, как это делает инжекторный клапан. Отказываться от идеи не хотелось, в результате чего было выдвинуто предположение, что если снизить скорость перед переключением до какого-то порога, то скорее всего скачек давления не будет столь существенным и деформаций, а, следовательно, протечек не будет. Предположение оказалось верным. Я остановился на 0,2 мл/мин, как на оптимальной скорости переключения, при которой колонки переключались не вызывая протечек, а давление в системе не падало ниже установленного аварийного предела. Для удобства использования я написал 2 служебные программы, продолжительностью по 1 мин, в которых поток был по 0,2 мл/мин, но с разными положениями клапана.
Таким образом стратегия использования колонок была следующая:
(Анализы на колонке 1 при потоке 1 мл/мин) -
(служебная программа без вкола с включенной колонкой 1 при потоке 0,2 мл/мин) -
(служебная программа без вкола с включенной колонкой 2 при потоке 0,2 мл/мин) -
(Анализы на колонке 2 при потоке 1 мл/мин) и т.д.
С тех пор я успешно пользуюсь данной схемой и уже протестировал несколько колонок, но, конечно, можно и побрюзжать:
во- первых, такое ограничение клапана ДОЛЖНО быть отражено в инструкции, но там ни слова, ну или у меня дефектный клапан, тогда вопрос, почему клапан не был протестирован при установке?
во-вторых, как хорошо видно из рис.3 все это выглядит достаточно неприглядно: километры болтающихся и отовсюду вылезающих капиляров, особенно раздражает "шланг", тянущийся поперек всего хроматографа (даже переходник пришлось ставить - ни какого самого длинного Viper не хватает). Так что берите "правый", а не "левый". Да и посоветовать все таки могли. Единственный плюс:) - это то, что я, зачастую, вместо переходника успешно использую предколонку, причем сразу для 2-х колонок. (Не совсем корректно, но иногда можно.)
в-третьих, это конечно паллеатив и надо покупать сразу 2 звездочки и работать нормально (рис. 5).
Рис. 5 Пример использования 2-х "звездочек": 2-х 6-портовых 6-ти позиционных клапанов, работающих синхронно.
Хотя я вот все думаю, можно ли оставить и этот клапан, да еще 2 звездочки установить и чтобы все работало?
Поздравляю всех с неурочным выходным днем. И всего Вам хорошего.