Нужен совет.Нет пиков.Shimadzu

Здрасте. Возникла следующая проблема. Сначало увеличелось давление на рабочих расходах, потом хуже, хроматограф перестал показывать пики сначало для анионов, а через немного и для катионов. Вдабавок идет сильшый дрейф и шумы линии.  Остальные системы вроде в порядке, согласто сканированию прибора. Или все-таки может быть другая проблема, очень нужен совет, а то в руководствах по эксплуатации ничего нет, ну или не совсем то. Человек который до меня на нем работал, его нет, спросить некого. Знаю  что давление стало повышаться после грязных проб. Я так понимаю нашим колонкам пришел конец? 

Valeriy's picture

Пиков нет (((

Здравствуйте, Kik!
Во первых опишите конфигурацию прибора, все что знаете!
Во вторых опишите объект анализа и аналит!
В третьих, а в сервис Шимы звонили? Что говорят?
И наконец, а что Вы заканчивали, просто интересно?

С уважением, Валерий

kik's picture

Ну, столкнулся

Ну, столкнулся я с ним первый раз, точно не знаю, но принципиально у нас это выглядит так: элюент идет в модуль подачи растворителя (у нас их 2, для разных фаз) через поточный дегазатор, оттуда в смеситель в термостате, затем в колонку и через детектор в слив. Проба впрыскивается автоматическим дозатором. И всем эти управляем через систему обработки с помощью ПК. Или надо подробнее, чтобы посмотреть вожможные варианты? Анализируп природную и сточную воду на присутствие аммония, калия, натрия, магния, кальций и фторидов, хлоридов, фосфатов, сульфатов, нитратов.
Сервис принимает только заявки на выезд мастера, консультаций не дают(
И наконец закончил я АлтГУ

Valeriy's picture

Пиков нет (((...

Здравствуйте!
Под конфигурацией я имел ввиду состав прибора: марка, насос, детектор, колонка, тип элюирования (изократика, градиент), состав подвижной фазы (компонент А, В) и тд
Перед вводом пробы как готовите пробу? В каком растворителе проба подается на инжекцию? Перед вводом проба фильтруется?
Сильно похоже на высаливание на этапе инжекции. Это не так страшно и колонка может и жива ;-))
Попробуйте вместо пробы подать деионизованную воду. Если делали так, то опишите что происходит: как влияет на давление, форма базовой линии

kik's picture

 Не совсем так

 Не совсем так понял. жидкостной LC-10Avp, LC-2010, PIA-1000, Prominence. С насосом LC-20AD, детектор CDD-10Avp, термостат СТО-20А с колонками "Star-Ion A300", 100х4,6, "Shodex IC YK-421", 125x4.6,     еще стоит капилярный подавитель,  изократический режим. Пробы сначало в центрифугу, потом ч/з бумажный фильтр, на ТФЭ я понял денег никогда не давали) а элюенты один 0.0018NaHCO3 +  0.0017Na2CO3  , второй 0,004HNO3   (все согластно методик).
С диониз.водой делал, давление стабильное, выше паспортного конечно, другого я и не видел, оно такое уже года 1,5 говорят. А базовая линия почти как при холостой работе насосов, только клином расходятся. Вот как то так. Надесь то написал) я с ним проделал уже все что мог (в книжках написано) не помогло. Все идет к тех помощи.                                                                                                                                                                        

Valeriy's picture

Пиков нет (((...

А при введении стандартного раствора пики есть?
При введении ст. раствора давление бОльше, чем при введении деионизованной воды?
А что значит базовая клином расходится?
При введении образца (в том числе и воды) давление может вырасти на короткое время. Потом в ВЭЖХ давление должно быть высоким: для 5 мкм сорбентов С18 силикагель, 80 - 180 бар это нормально, но желательно не выше, у вас ионообменник выше 120 бар не желательно поднимать.
У вас какое давление?

О пользователе

kik
kik's picture
User offline. Last seen 2 years 14 weeks ago. Offline
Пользователь



Настоящее имя kik

Пол мужской

Дата рождения 13/07/1992



Joined: 13/07/2016