Пики на хроматограмме без ввода пробы

Всем привет. Подскажите пожалуйста, как устранить пики и из-за чего они возникают?Оборудование:Хроматограф Shimadzu GS-2014Детектор FIDКолонка - MXT-1HT Sim Dist (5m, 0.53mmID, 0.1 um df)Температурный режим - 90 - 4 мин, затем по 10 гр/мин до 350 градусов.Пробу не ввожу, а на восьмой минуте появляется достаточно большой пик и за ним череда маленьких. Несколько раз пробовал вводить гексан, пробовал кондиционировать колонку при 380 градусах 2 часа - тоже не помогает.Септу и лайнер менял - результат ноль.Есть какие-нибудь идеи?

Виктор's picture

Уж больно

Уж больно жёсткие условия кондиционирования для колонки. Поэтому первая мысль- начинает сыпаться колонка. Была-бы длинная- предложил бы подрезать концы. Поэтому вторая мысль- поставить любую капиллярную колонку, какая есть- и посмотреть что будет. Третья мысля- менять газ носитель и фильтры, мыть испаритель и далее по нарастающей.

pain205's picture

1. Насчет

1. Насчет сыпаться - у нее температурный максимум 430 градусов.
     Концы попробую подрежу на пару сантиметров.
2. Есть другая колонка, но она для других целей: 30 метров, 0,25mm, 0.5 um. Температурный максимум 280 градусов. На ней всё чисто и работать по методу можно нормально. А на этой ставиться другой метод на этом же хроматографе.
3. На газе носителе стоит фильтр и он почти новый. Мыть испаритель - здесь вопрос как ? У меня мало опыта. Буду благодарен, если подскажите.
А далее по нарастающей - что именно?
P.S.: Спасибо за участие.

Виктор's picture

Смотрю на

Смотрю на анчеме Вы уточнили, что ввод "горячей иглой"- уточните, что это означает- я вообще думал, что просто нажатием кнопки пуск без всяких автосемплеров.

pain205's picture

Я не знаю зачем

Я не знаю зачем человек спрашивал о вводе. Но я ему ответил за ввод именно рабочих образцов - ввел шприц, подержал 5 секунд и быстро ввел. У меня на приборе автосемплера вообще нет. А речь идет о пиках при простом нажатии кнопки пуск, без какого либо ввода пробы.

Виктор's picture

Напомню одну

Напомню одну из редких причин- кусочек септы попадает в колонку и начинает фонить. А далее по нарастающей- замена баллона с газом, испарителя, всех фильтров, регуляторов давления, блока питания и привода заслонок термостата :-). Главное оставить корпус :-) :-) :-) .

pain205's picture

Всем спасибо

 Всем спасибо за помощь. Оказалось, что для данного метода было необходимо графитовое уплотнительное кольцо для лайнера, а стояло обычное - оно и фонило.

Виктор's picture

На восьмой

На восьмой минуте у Вас всего 130 град- рановато лезть пику из резины

pain205's picture

Согласен. Не

Согласен. Не знаю в чем было дело, но пришли графитовые уплотнители и более подходящяя для моей задачи колонка - пики на этой колонке с этим уплотнительным кольцом отсутствуют - так, что собственно актуальность вопроса пропала. Еще раз спасибо всем.

О пользователе

pain205's picture
User offline. Last seen 4 years 30 weeks ago. Offline
Пользователь



Настоящее имя Макс

Пол мужской

Дата рождения 05/06/1988



Joined: 04/06/2013