шумы на хроматограмме (старая тема)

подскажите пожалуйста, как устранить шумы на хроматограмме?

Lizi's picture

 загрязнение

 загрязнение колонки - изопропанол промоет, можно ли???

Lizi's picture

 загрязнение

 загрязнение колонки - изопропанол промоет, можно ли???

Василий's picture

Мало информации

Опишите, пожалуйста, поподробнее на чем работаете: хроматограф, колонку, ПФ и т.д. После чего появились шумы и как (постепенно росли или сразу появились и не пропадают)?

Lizi's picture

 на Unichrom,

 на Unichrom, колонка капилярная DB-17 :30/0,25/0,25
от чего появили шумы не знаю, работала с пробой со щелечью и гептаном (проба слабощелочная), возможно ли при таких условиях уничтожить сорбент?

Виктор's picture

Из Вас клещами всё вытаскивать?

Колонку указали- а температуры? Ну как всегда- когда меняли фильтры, когда меняли баллоны? Меняем септу, меняем лайнер, подрезаем колонку с двух сторон, проводим кондиционирование на повышенных температурах.

Lizi's picture

 температура

 температура испарителя 280 печь до 300


Lizi's picture

 балоны меняли

 балоны меняли недавно,септу поменяю, а без подрезаний колонки никак нельзя? я только пользователь (это нужно мастера вызывать??????) промыть просто не получится??? и в чем все же причина????

Виктор's picture

Причины.

Возможных причин множество- грязный лайнер, септа имеет повышенное газовыделение, загрязнена пробой, просто в ней большая дырка, кончик колонки забился хоть микрокусочками септы, хоть остатками пробы, проба, несовместимая с колонкой, неудачный баллон с газом, регуляторы давления стали дурить - и прочее и прочее :-). Подрезка колонки без мастера возможна- чуть сложнее замены септы и лайнера :-)
P.S. Посмотрел каталог- обыкновенная колонка DB-17, в отличии от DB-17ms и DB-17ht имеет максимальную температуру 300 град, поэтому кондиционировать её на повышенных температурах проблематично- вообще на пределе температуры не принято работать - рано или поздно фаза улетает- отсюда и шумы и разделение начнёт плавать.

Lizi's picture

т.е. промывкой

т.е. промывкой ничего не добьюсь???? проконсультируйте как подрезать колонку???? при том, что я пользователь(говорила уже)!!!! и для этой колонки вводимая проба должна быть строго нейтральной??????

Виктор's picture

Промывка

Всё-таки я бы первом делом заменил лайнер и септу- лайнер есть новый? Потом провёл бы серию вколов через пару минут подряд растворителя и длительное кондиционирование ну хотя-бы на 10 град выше температуры Вашего анализа. Если лайнер был с силанизированной тканью- может фонить он- если без ткани- то будем резать колонку :-)

Lizi's picture

 лайнера ного

 лайнера ного нет, а вот септу поменяю, но она я так понимаю ничего не решит(((((

Lizi's picture

 каким

 каким растворителем промывать лучше??? и как изменить температуру?

Виктор's picture

Ферула

Выглядит как графитовый конус диаметром в основании миллиметра 3-4 на подложки в виде фигурной латунной палочки например

Lizi's picture

 при поджиге

 при поджиге очень звучный счелчек (как вспышка), и поджиг не всключается??

Виктор's picture

Предположение-

Предположение- забилось сопло- регулятор начинает добавлять водород- в один прекрасный момент при его избытке происходит хлопок- плямя сдувается- а поддержать то его нечем

Lizi's picture

 что

 что делать!!!!!?????????????вызывать мастера?????

Виктор's picture

Ну уж сразу

Ну уж сразу мастера :-) Надо попытаться ращзобраться- чистка сопла происходит обычно штоком от старого шприца- но нужны более развёрнутые данные- на каком этапе происходит хлопок- какие расходы показывают регуляторы?

Lizi's picture

 хлопок

 хлопок происхово время поджига когда нажимаю =, показания детектора скачут, совсем не постоянны, и где это сопло находится???
это мне нужно сейчас выключить его, пусть остынет????

Виктор's picture

Показания

Показания детектора- в смысле запись хроматограммы уже идёт? Сопло находится ровно под свечой поджига- по центру детектора в самом низу

Виктор's picture

Добавлю- во

Добавлю- во время поджига у нас как правило газ =носитель программируется на более меньший расход и приращение водорода начинается ступенчато- поэтому все показания расходов скачут- вопрос только- при каких показаниях хлопок

Lizi's picture

 в том то и

 в том то и дело, что еще ничего не включено, вижу что поджиг не включается толку включать хроматограмму

Lizi's picture

 в том то и

 в том то и дело, что еще ничего не включено, вижу что поджиг не включается толку включать хроматограмму

Lizi's picture

 нет не идет, а

 нет не идет, а детоктор скачит, увидела и не стала ничего включать))))

Василий's picture

Прошу прощения

Прошу прощения за пропажу сообщений: чинили одно, а сломали еще что-то. Пытаемся исправить.

Lizi's picture

 так

 так остановились мы на не включается поджиг, включила сегодня , поменяла температуру вколома изопропана, вколола вроде как включился. но шумы такие мама не горюй высокие, широкие. я проганаю в течении часа, правильно и потом на темп 300 еще 8 часов.

Виктор's picture

Сам сегодня с шумами боролся

Итак- а остановились мы на плохом поджиге- и это мне очень не понравилось

Lizi's picture

 так и было:))))

 так и было:)))) вот прогнала на повыш. темп. теперь работаю на темп. 300. а шумище в одном месте как было так и осталось))) Что будем резать))))))?????метод идет 30 мин., а шумише на мин. 14-18 и никуда не девается(((((((((((((((
 

Виктор's picture

Ну тогда

Ну тогда совсем плохо- а может и не очень :-) Ну летом у меня было приключение- в два прибора от двух разных баллонов закололи пробу, в которую попала щёлочь. Первый прибор очухался часа через 4 после кондиционирования- а вот на втором пришлось поменять практически всё- баллон с газом, осушитель, все фильтры, колонку и регулятор давления. Если провести две холостых шум уменьшиться? Тут первое впечатление, что при промывке растворителем бяку загнали с лайнера и начала колонки ещё глубже.

Lizi's picture

 тогда

 тогда полностью менять колонку?????

Виктор's picture

Так ещё же

Так ещё же лайнер не меняли и плюс можно попробовать переставить начало с концом колонки- ну и подрезать обязательно оба конца

Lizi's picture

 как сложно

как сложно все когда ты только пользователь и наглядно никто не показывал элементарные моменты.. читать хорошо, но еще и видеть нужно, а еще я девочка, а им с техникой вообще связываться не рекомендуется) спасибо Вам за поддержку) пока ничего утешительного! завтра попробую опять на повыш темп. прогнать, можно ведь еще??? так мне не хочется не зная влазить в колонки, а вдруг что то пойдет не так((((

admin's picture

Смотрите,

Смотрите, пожалуйста, продолжение комментариев в новой теме: http://www.chromatogramma.ru/strange_anomaly

Виктор's picture

Ну мальчикам

Ну мальчикам обычно доверять технику ещё опасней :-) . На повышенной всё-таки я бы не рекомендовал- мы просто при грязном лайнере и забитом хвостовике просто убьём окончательно колонку

Lizi's picture

 тогда выхода

 тогда выхода нет, лайнера то у меня нету, т.е. в любом случае нужно обращаться к мастеру, вот он тогда, наверное и обрежит колонку, правильно!!!???

Lizi's picture

 тогда выхода

 тогда выхода нет, лайнера то у меня нету, т.е. в любом случае нужно обращаться к мастеру, вот он тогда, наверное и обрежит колонку, правильно!!!???

Lizi's picture

 та тема опять

 та тема опять не отвечает((((
тогда выбор у меня не велик. завтра погоняю еще на 300. так как лайнера у меня все - равно нет, нужно звонить мастеру, вот он то, наверное и подрежит колонку. Правильно!?
 

Виктор's picture

Не совсем- надо

Не совсем- надо достать лайнер и посмотреть на него- возможно просто вынуть силанизированную ткань и промыть его в ультразвуковой ванне - и уж тогда точно звать мастера- боюсь что дальше продолжать гонять не есть хорошо.

О пользователе

Lizi's picture
User offline. Last seen 5 years 24 weeks ago. Offline
Пользователь



Настоящее имя ирина

Пол женский

Дата рождения 01/05/1980



Joined: 12/01/2013