Добро пожаловать


• Вход  • Регистрация
• Забыли пароль?

Обратная связь

О фирмах

Разделы

Сорбенты

ЛХМ-80 - можно ли запустить?

Здравствуйте, форумчане!
Очень надеюсь на Вашу помощь. Дело в том, что я по сути - хроматографист жидкостной, работала более 7 лет на разных (простеньких и современно-совершенных) жидкостниках. Сейчас у меня новое место работы и начальство, которое не понимает разницы между жидкостной и газовой хроматографией. Для них я Великий и Ужасный специалист-хроматографист ШИРОКОГО профиля.
Поплакалась, теперь проблема. Озадачили подключением Кристаллюкса2000, который родился в 2005 году и с тех пор, собственно, и не запускался. Почти справилась - не держал давление на сбросе. Вызвали сервисеров - полетел датчик, сейчас в ремонте - это долго, а у нас уже запущен серьезный процесс, для которого нужен анализ газов. Теперь срочно, до конца июня, а лучше раньше - запускаем ЛХМ-80, который "вроде работал". Я последний раз общалась с ними в далеком студенчестве на лабах, даже не знаю, как подойти. Понятно, буду искать инфу в интеренте, читать инструкцию, пробовать.. Долго. Может, есть спецы - подскажут. Интересует все: чем и как набить колонку (не капиллярная), какой газ-носитель (ДТП), ЧТО ДЕЛАТЬ С САМОПИСЦЕМ??? Будем делать анализ легких углеводородных газов - метана и (возможно) продуктов его разложения, вероятно - водород тоже будет. Есть ли методики? Пожалуйста, помогите, очень на Вас надеюсь!
Заранее спасибо

Виктор's picture

Спецы есть- но

Спецы есть- но окучивают картошку. Можно попытаться допросить :-). Первым делом своё местоположение сообщите :-) - может они прям с дачи заглянут :-) :-) :-) . А вообще я бы не советовал связываться с ЛХМ-80 без хорошего опыта работы. Даже если самописец не будет капризничать- стоять постоянно у прибора и переключать диапазоны и потом правильно обсчитать получая советы по интернету- это мало осуществимо.

Елена Т's picture

 Картошку

 Картошку окучивать рано, может, они там просто прячутся?? А если без шуток - я бы с удовольствием не связывалась с ЛХМ, но есть такое слово НАДО. На анализе газов завязана очень серьезная и крупная работа, подвести никак нельзя. Радует одно - Кристаллюкс все-же ремонтируют (точнее, запчасти заказали - ждем). Хотя нет, радует и еще одно - смесь простая, максимум 3-4 легких углеводорода. Поэтому по-прежнему прошу помощи специалистов!!

Елена Т's picture

 Ой, забыла - я

 Ой, забыла - я в Омске. В гости ждать? 

Виктор's picture

До Омска далековато :-(

Ну для начала берём первую попавшуюся методику: Методика выполнения измерений компонентного состава, определение теплоты сгорания, относительной плотности и числа Воббе природного газа.
1.2. Компоненты природного газа, рассматриваемые данной МВИ:

метан,
этан,
пропан,
и-бутан,
н-бутан,
и-пентан,
н-пентан,
неопентан,
кислород,
азот,
углекислый газ.

1.3. Характеристики природного газа, определяемые данной МВИ:
качественный состав компонентов в пробе природного газа,
содержание компонентов в пробе природного газа (количественный анализ),

Название компонента природного газа Диапазон концентраций, % моль Границы абсолютной погрешности при P=0,95 не более
Этан 0,7—1 ± 0,027
Пропан 0,2—0,4 ± 0,020
Изобутан 0,02—0,05 ± 0,004
Норм.бутан 0,02—0,1 ± 0,007
Неопентан 0—0,002 ± 0,003
Изопентан 0—0,015 ± 0,007
Норм. Пентан 0—0,015 ± 0,011
Углекислый газ 0,01—0,05 ± 0,006
Азот 0,8—2,5 ± 0,050
Кислород 0—0,6 ± 0,042
Метан 95—99 ± 0,100
3.2. Измерительные установки, измерительные системы, средства измерений
Хроматограф газовый, типа “Цвет-500”,
“Цвет-500М”,
“Агат”,

двухколоночный, снабженный детектором по теплопроводности и краном- дозатором, позволяющим вводить пробы газа от 0,25 до 5,0 см3
3.3. Устройства
Колонка хроматографическая набивная, заполненная молекулярными ситами NaX или CaA, длиной 3 м, диаметром 3 мм. Фракции 0.15-0.25 мм. ПоГОСТ 23781-87

Колонка хроматографическая набивная, заполненная инертным твёрдым носителем (силипор 600), длиной 1 м, диаметром 3 мм. Диаметр зерен 0.15-0.25 мм
поГОСТ 23781-87
Пробоотборники металлические
по ГОСТ 14921-78

Набор сит “Физприбор” или сита аналогичного типа, имеющие диаметр 0.15-0.25 мм.

3.4. Материалы

Гелий газообразный (сжатый)

По ТУ 51-940-80

3.5. Реактивы и стандартные проверочные образцы
Цеолиты типа NaX или CaA

Рабочий эталон природного газа известного состава, имеющий сертификат на количественное содержание компонент в образце, выданный ГП “ВНИИМ им Д. И. Менделеева”, см. приложение 2.

3.6. Допускается использовать другие средства измерения и устройства, по классу точности не уступающие рекомендуемым в пп.3.2 и 3.3.

3.7. Допускается использовать другую аттестованную систему регистрации и обработки данных для количественных расчетов со следующими минимальными требованиями:

Предел допускаемого значения основной относительной погрешности измерения площади под пиками принимаемых в расчет компонентов не более 0,1 %
Регистрация хроматограммы длительностью не менее 35 минут;
Максимальное количество пиков на анализ не менее 15;
Идентификация компонентов смеси по временам удерживания;
Обсчет хроматограмм по методу абсолютной калибровки.

4. Метод измерений.

4.1. Метод измерения концентраций компонентов природного газа в пробе основан на сочетании газожидкостной и газо-адсорбционной хроматографии с использованием детектора по теплопроводности. Углеводородные компоненты разделяют методом газожидкостной либо газо-адсорбционной хроматографии с использованием набивной “углеводородной” колонки. Неуглеводородные компоненты и метан разделяют методом газо-адсорбционной хроматографии с использованием набивной колонки с молекулярными ситами. Анализ проводится в изотермическом режиме параллельно на двух колонках. Результаты анализа на “углеводородной” колонке объединяются с результатами анализа на колонке с ситами. Компонентный состав газа вычисляется методом абсолютной калибровки.

Виктор's picture

Берём далее указанный в методике ГОСТ

Берём ГОСТ 23781-87 http://www.docload.ru/Basesdoc/26/26324/index.htm#i115201
Ну сами определяем как раз на ЛХМ-80, но основной наладчик из грядок вылезать не хочет, а второй режимов не помнит - так что допрошу- отпишусь :-)

Виктор's picture

Кристаллюкс 2000 -Вы уверены в названии?

Давайте заодно и о нём побеседуем- ломать так ломать- то бишь чинить так чинить :-) . Что-то мне кажется закралась ошибкеа в названии- либо Кристалл2000 либо Кристаллюкс4000. Под него методика есть? Какая там колонка?

Елена Т's picture

Да, вы правы, он

Да, вы правы, он у нас 4000, 2000 - это я с чем-то спутала. Колонки там Витакап-Ал, нжф SE-30 и Carbowax 20-M. Там тоже не очень получается - базовая на режим не выходит. Методики нет, условия подбираем сами, я, если честно, в ГХ не очень (писала выше), поэтому методом научного тыка. Нам его, пока мы колупались с ЛХМ, народные умельцы починили - запаяли там что-то, приклеили.. Теперь работаем на два фронта.

Виктор's picture

Carbowax 20-M

если память не изменяет- эту колонку пришлось два дня на максимальной температуке кондиционировать- только потом базовая перестала гулять

Елена Т's picture

Программа NetChrom

А с программой NetChrom вы, случайно, не работали? Похоже, очередные проблемы. Для начала, если уж вы оказались так любезны и помогаете, расскажите, какие надписи там что означают. Почему-то ни в руководстве, нив описании программы этого нет. Например, Метом - Управление - Газы, там есть строки газ 1, газ 2, газ 3 - если у нас один газ-носитель - это про что? Мысль ходит о сбросе, но не понимаю чего, откуда и куда. Далее, там есть давление 1 и давление 2 - написано, что контролирует давление на сбросе - почему их два? Простите, если глупые вопросы - просто у нас ни у кого в институте НЕТ такой программы, работают на Хромосе, а у нас ключ только от нашей программы.

Виктор's picture

Давайте попробуем зайти издалека

Программа стандартная на разные комплектации хроматографов. Предположим у вас совсем стандартный хроматограф в составе ПИД-ДТП. Тогда газ 1- на ПИД на насадочную колонку, газ 2 на насадочную колонку в рабочую камеру ДТП и газ 3 в камеру сравнения ДТП. Далее водород и воздух понятны. Возьмём второй вариант. Комплектация- ПИД-ПИД с насадочными колонками. Тогда газ 1 это первый ПИД, газ 2 во второй ПИД, газ 3 не задействован. Водород и кислород скорее всего через тройник и расходы удвоены.
Вариант третий- ПИД с капиллярной колонкой и ПИД с насадочной. Тогда газ 1- газ носитель, газ 2- сброс пробы, газ 3- газ носитель на вторую колонку(в принципе газ 2 и газ 3 могут поменяться местами- это как приспичит соединить).
Но - так как колонка капиллярная- то вместо регулятора расхода ставиться регулятор давления- и тут уже возможны варианты- на Кристалле2000М на газе 1 будет отображаться расход а на регуляторе давления- давление газа - но это один регулятор- и газ 1 показывается в пересчёте. Далее если меня не поправят- продолжим.

Виктор's picture

Продолжаем рассматривать варианты

Имеем ПИД1 с капилляркой и ПИД2 с капилляркой. Тогда регулятором давления1 регулируем первую колонку и газ1 у нас сброс с первой колонки, регулятором 2 регулируем вторую корлонку и газ 2 - это сброс со второй колонки. Ну и ещё остаётся в запасе газ 3- им можно организовать поддув в оба ПИДа

Елена Т's picture

уточнение

У нас две капиллярных колонки и ПИД-ТИД. В конфигурации хроматографа, где мнемосхема - если выбираешь обе капиллярные колонки, то получается сброс 1, сброс 2 и газ 3. Исходя из вашего поста, газ 3 - это поддув в детекторы (зачем он нужен?), сбросы - это сбросы с колонок при делении потока, а где тогда задается расход газа-носителя на колонки? В соседнем кабинете, где есть эта программа, у нее на всех трех газах стоят одинаковые цифры, но там насадочные колонки и ДТП.

О пользователе

Елена Т's picture
User offline. Last seen 5 years 17 weeks ago. Offline
Пользователь



Настоящее имя Елена

Пол женский

Дата рождения 13/09/1981



Joined: 17/02/2012