Добро пожаловать


• Вход  • Регистрация
• Забыли пароль?

Обратная связь

О фирмах

Разделы

Сорбенты

Высокий фоновый ток, как исправить?

Доброго времени суток, уважаемые!
Сам я по образованию химик, но газовую хроматографию знаю по большей части в теории. Но тут жизнь повернулась так, что пришлось работать на хроматографе. Вот теперь я его осваиваю по мере сил, но очень нуждаюсь в дельных советах опытных в ГХ людей.

Имеется: хроматограф "Кристалл 2000М", колонка капиллярная Agilent DB-1 125-1034 (30м*0.53мм фаза - полисилоксановый полимер 3.0 мкм), детектор ПИД питается от ГВ "Цвет-Хром" и воздухом "с улицы" от компрессора, газ-носитель гелий.
Вопрос: высокий фоновый ток (~900 мв), дрейфующий вниз при программировании температуры термостата колонок. Что может быть причиной, как с этим бороться? Уже перебрал все газовые фильтры и прокалил их сорбенты, кондиционировал колонку, промыл и прочистил детектор... ничего не помогло =(

Заранее благодарен за добрый совет.

Valeriy's picture

Высокий фоновый ток, как исправить?

Доброго времени!
Вариаций много!
Попробуйте проверить течи во ВСЕХ газовых линиях: начиная от баллона и заканчивая детектором. То же самое генератор водорода и компрессор. Просто последовательно опенивайте все. Обратите внимание на редуктор: иногда на заводе недокручивают манометры, что бы они лучше смотрелись. Подтяните гайки на колонке, может ферула где протекает. Септу на инжекторе проверьте, может поменять или подтянуть.
Опишите объекты, температурную программу.
Попробйте, опишите результаты! У вас все получится:-)

Виктор's picture

Фильтры только

Фильтры только большие входные перебрали? А маленький типа 6.112.017? Запустите колонку на снятие шумой характеристики без программирования температуры- а то кроме дрейфа о шумах Вы промолчали. А вообще к обеду все до интернета добрались и Pike самый простой способ предложил на анчеме , только уточню- вынимаете колонку из ПИДа, ставите на ПИДе заглушку(иначе не загорится пламя) и снимаете характеристику в том же режиме.

G0R1nach's picture

Нет, прокалил

Нет, прокалил сорбенты во всех фильтрах, в маленьких - тоже.
Если Вы и на Анчеме бываете, то я там подробно описал результаты сегодняшнего дня и поднял новые вопросы.
Спасибо за отклик! 

G0R1nach's picture

О намыливании

О намыливании я пока не задумывался... мылить сам хроматограф как-то опасаюсь - как бы не попало чего в газоводы . Герметичность проверяю по разности показаний расходов ГН и на сброс (грубый метод, описанный в инструкции Хроматэка)... вроде, все сходится. Но я на всякий случай немного все подтянул...
Программа такая: 4 мин изотерма на 40, затем 40-> 230 по 20 град/мин). На данный момент я "набиваю руку" на тяжелых углеводородах (гептан - додекан) но скоро ожидаются хлороформ с метанолом.
Благодарю за воодушевляющее напутствие... я тоже надеюсь, что все сойдется в итоге.

Valeriy's picture

О намыливании

Пока вы работаете на ПИДе, а не на MS о влиянии чего либо на анализ в результате попадания в газовую схему можно не беспокоиться. На насадочных колонках мы в свое время пропенивали и сами колонки после установки. Потом не забывайте что у вас избыточное давление в системе. По разности показаний расходомеров, даже самых точных ничего не определишь. Если происходит разгермитизация колонки, то это как правило обнаруживается в изотерме и выхлядит как дрейф вниз с практически неизменным углом наклона. Для пропенивания я использую банальный "Фери", только разводить его водой нужно не очень сильно, только чтобы пена получилась и стойкая и не текла желательно. При определенном навыке (достигается многолетним пропениваем :-) ) можно проверять практически всю газовую схему. С колонкой сложнее - термостаты испарителя и детектора греются.
Вариан продавал некую жидкость для проверки герметичности газовых линий. Ею пользовался знакомый сервисник. Можно использовать даже на прогретом приборе, потом все испаряется или еще кудайто девается ;). Но сразу на вскидку не скажу посмотрю на днях что осталась в этой конторе, это не в моей лаборатории.
Теперь вот какой вопрос: а вы уверены, что увидите хлороформ на ПИДе? С углеводородами и метанолом нет вопросов. А вот у хлроформа практически нечему гореть - сигнал будет очень маленький.

G0R1nach's picture

Хорошо, я

Хорошо, я попробую намылиться, поскольку мой дрейф как раз такой, как Вы описали.
Я и сам по началу засомневался в возможности обнаружить трихлорметан ПИДом, но в МУ на опредление всякой хлорорганики (причем даже четырехлористого углерода ) прописано применение ПИДа. Я уже попробовал вводить хлороформ - отклик есть и вполне хороший, зависимость линейная, думаю таким образом, что смогу его засечь и посчитать и в пробах.

Valeriy's picture

Прокалил...

Почитал я анчем... А вы прокаливали в токе азота или гелия, газа-носителя (ГН), короче, или без него? Может имеет смысл пустить газ без фильтров и сравнить фоновый ток, шумы. Если фон высокий - грязный газ, в норме - значит грязь в фильтрах. Возможно продуты разложения того что попало на сорбент, через который "чистится" ГН, просто загрязняют нормальный газ. Может стоит промыть испаритель, вообще снять промыть окунаением, как говориться, прокалить-продуть. У меня было один раз, выходил артефакный пик посреди анализа, думал смывается гексаном откуда то из испарителя. Все разобрал/помыл/продул - пик остался, на следующий день пропал пропал :-), надеюсь такая глобальная помывка все же помогла.

G0R1nach's picture

Как я прокаливал...

 Прокаливал я просто на воздухе, без тока ГН.
А испаритель я уже мыл - правда, лишь частично - я извлекал и мыл лайнер, как деталь наиболее (на мой взгляд) подверженную "загаживанию"... не помогло нисколько. 

Valeriy's picture

Просто на воздухе...

Просто на воздухе это не есть гуд! Ведь и остывает он тоже на воздухе и с удовольствием приэтом сорбирует то, от чего только что избавился:-). Если есть возможность то все эти осушительно-очистительные патроны нужно прокаливать в противотоке ГН в этих же патронах, противоток ГН нужен для удаления продуктов окисления того что накопилось на сорбентах. Если после этих экзекуций фон не упал, а хуже-вырос, то сорбенты на замену. В основном накапливается вода, но загрязнений даже в закрытой лаборатории хватает.

G0R1nach's picture

Про каление...

Да я с Вами согласен, что логичнее всего действовать именно так, но в инструкциях к прибору написано, что прокаливают сорбент высыпанным из фильтров, а обратно засыпают по возможности еще горячим. Я так и сделал. И, кстати, на осушающих фильтрах ГВ это произвело очевидный положительный эффект. Ну да дално, попробую прокаливать в токе гелия.

Гость's picture

Пробовали

Пробовали включить детектор без колонки с заглушенным колоночным входом?

Гость's picture

Вам просто

Вам просто немного необходимо разобраться в теоретических онсовах работы ПИДа, тогда Вы все поймете. На самом деле причин не так уж и много. Чистое водородное пламя имеет очень низкий фон. Следовательно с водородом или с газом - носителем в детектор попадают какие-то вещества, которые ионизируютя и дают фон. Или что-то находится в самом детекторе. Часто бывает загрязнен внутренний канал горелки.  Поднимите температуру ПИД до 300°С и прокалите в течении нескольких часов. Затем посмотрите фоновый сигнал, если снизился - грязный детектор, не изменился - грязные газы. Если хотите проверить влияние колонки на фон ПИД, то поставьте за место нее чистую пустую насадочную колонку(переходники с капиллярного испарителя на насадочную колонку имеются в ЗИП). Ну и так далее. Желаю Вам удачи.

Гость's picture

Попробуйте с генератором водорода "Кулон".

Применение сверхчистого водорода стабильного давления позволяет значительно снизить уровень шума базовой линии хроматографа, повышая его чувствительность, снижая эксплуатационные затраты на чистку детекторов и перекалибровку прибора. Генераторы водорода «Кулон» производят сухой сверхчистый водород (99.9999+%) с помощью электролиза воды.В 2004 г. на ОАО "Акрилат" г. Дзержинск проводились сравнительные испытания генератора "Кулон" с другим типом генератора. Оценка проводилась по уровню шумов пламенно-ионизационных детекторов ГХ. Уровень шумов на детекторе ПИД питаемым водородом от генератора «Кулон» оказался почти в два раза ниже при условиях соответствующих условиям поверки. (Данные приведены в таблице отзыва ОАО «Акрилат»). Запросить отзывы можно по телефонам/факсам (8313)27-40-33, 25-90-00. По запросу отзывы будут отправлены на Ваш факс. ООО "Кулон", г. Дзержинск. Сайт: : www.kulon.nnov.ru

О пользователе

G0R1nach's picture
User offline. Last seen 8 years 46 weeks ago. Offline
Пользователь



Настоящее имя Алексей

Пол мужской

Дата рождения 13/06/1982



Joined: 23/09/2010