Выбор хроматографа и сравнение производителей - что первично- методика или железо?

Итак- я собрался или вы собрались покупать газовый хроматограф - несколько вопросов
1. Зачем он нам нужен? Вы покупаете хроматограф под конкретную методику или покупается аппарат для определённого круга исследований.
2. Как вы сравниваете производителей, если аппарат проходит на заводе метрологическую поверку, а её бывает очень недостаточно для оценки прибора в целом. Отсюда продолжение вопроса- конкретный аппарат зависит от кривизны рук исполнителя- а как сравнить тогда разных производителей.
3. Как определить критерии оценки хроматографа- то есть я хочу иметь универсальную смесь- или несколько смесей- чтобы оценить чувствительность и разделение на очень широком диапазоне температур.

Valeriy's picture

Выбор хроматографа и сравнение производителей...

Давайте по порядку: ГХ так ГХ
1) Зачем?
Например производство и переработка растительных и животных жиров прибор был куплен ТОЛЬКО для анализа метиловых эфиров жирных кислот(МЭЖК). Проработал 5 лет на контроле качества входящего сырья, оптимизация рецептур (один замешивает, дугой смотрит что получилось - масштаб заводской), контроль готовой продукции, борьба с подделками, мониторинг рынка (типа "а что делают они", "а почему пипл хавает это, а не наше").
Это был Varian 3900 вполне себе нормальная машина. Выбирал не я, пришел на готовенькое. Если снабдить его автосемплером, то пахать он будет без остановки. Проверено на другом таком же приборе (+ семплер) на тех же задачах, но с мед уклоном. Была ПОСТАВЛЕНА такая задача - задача получилась.

Далее возьмем производство спирта.
Под такую задачу у Метахрома даже метод имеется штатный и на запуск поставляется с колонкой FFAP. Кстати, к Кристаллюксу 4000М вполне себе причипляетя автосемплер, продает Метахром. На хорошем спирт-заводе можно и круглосуточно зарядить.

Анализ нефти.
Сейчас ГХ позволяет сделать полный анализ углеводородного состава. Для этого прибор комплектуется несколькими колонками, обогреваемыми кранами, всякими ловушками и тд. и тп. Комплектация прибора зависит от состава нефти, поэтому для каждого конкретного случая своя комплектация.

Могозадачный прибор.
Два года назад по моей рекомендации организация приобрела ГХ под несколько задач: определение ЛОС (легколетучих органических соединений) с термодесорбером, ПАУ (полиароматические углеводороды), альдегиды, фенол, ПХБ (полихлорбифенилы). Кроме бифенилов все удалось реализовать. Последние не пошли лиш потому что загрузка прибора ЛОСами, альдегидами и фенолом была такова, что до бифенилов руки не дошли, да и бесконечная перестановка колонки могла свести к нулю калибровки по трем первым методикам. Задача была реализована на Кристаллюксе 4000М.
Отдельно про Крсталлюкс 4000М могу сказать следующее: эксплуатация его в жестких условиях (ПАУ, стальная колонка, газ-носитель водород, температурная программа от 90 до 370 град и возврат на исходную. Прибор выходил на режим полтора часа (детектор долго грелся - 380 град), а потом молотил без устали полный рабочий день. Время анализа 45 мин. Определялось все от нафталина до дибензоантрацена (по крайней мере по стандартам). Аналогичная температурная программа (определение триглицеридов, температура от 110 до 350 и на исходную) реализованная на Varian 3900 не прошла: прибор разгерметизировался даже не смотря на то, что графитовые ферулы я заменял на алюминиеве (!!!) и затягивал гайки на колонке упираясь ногами в стену. Вывод напрашивается сам собой: Крсталлюкс 4000М для высокотемпературных задач лучше Вариана.

Разработка методов.
Сейчас я работаю в частности и на фармацевтов, один из приборов Кристалл 5000.2. Машина очень отзывчивая, но косяки попадаются, особенно по софту, протоколам анализов - софт для усидчивых. Но парк колонок постепенно складывается от самых неполярных, типа ВР-1 до самых полярных -WAX и выше. Тут можно говорить именно про выбор колонок, потому что прибор имеет много степеней свободы и периферия довольно дружественная (сейчас у меня ДРП на 150 град - дозатор равновесного пара). Кстати, на нем менять колонки намного проще чем на Кристаллюксе.

Valeriy's picture

Сравнение производителей...

Ну собственно выше я уже начал сравнивать.
С Аджилентами как то не сложилось у меня, не довелось пока поработать. Но Российские Йошкар-Олинские (да простят меня конкурирующие товарищи) приборы очень даже ничего. Надо прикрутить к ним Мультихром 6 или 7 (говорят уже есть), а не париться с Хроматек-Аналитиком и цены не будет этим приборам. Это так сказать малобюджетный вариант, рабочие лошадки.
Есть деньги - Термо, Аджиленты. Но здесь мне кажется бОльшую роль играет колонка. Сейчас активно используют 0,1 мм колонки, эффективность намного выше чем у 0,25. Пока не могу сказать как к этому отнесется российское железо - продавит или нет, пока не говорил с заводчанами. Вопрос упирается в деньги.

Как выбрать железо - нужно читать и сравнивать параметры, беседовать с продавцами, не с менеджерами а с сервисниками. Задавать самые дурацкие вопросы - не можешь ответить уйду к конкуренту и всем расскажу какие неграмотные менеджеры работают в вашей фирме: я плачу бешеные деньги за оборудование и хочу знать все. Искать юзеров, беседовать с ними, форумы опять же имеются. Здесь в одной из тем Илья с Хроматека консультировал. На таких спецах заводы держатся, он по любой части даст грамотный ответ.

Valeriy's picture

Критерии оценки хроматографа.

Попробую ответить так: по порядку убывания значимости критериев
1) Отказы и доступность сервиса и расходников
2) Цена прибора
3) Софт
4) Удобство обслуживания (замена колонок, смена газов-носителей)
Дальше мелочи.
Универсальных смесей на прибор не бывает. Смеси на колонку делаются самостоятельно, исходя из общих возможностей колонки (диаметр, толщина пленки): на 624 колонке делится ацетон и изопропанол (судя по аппликашкам). Но на 0,5 мм даже при толщине пленки 3 мкм не получается. Пришлось делать метод для остаточных растворителей в субстанции на ВР-5. К сожалению не смог сегодня выложить картинки, чегойто не пошло.
У меня в холодильнике стоит пара камфора - ментол. На ВР-1 разница во временах удерживания минут 5, но хвостят безбожно. На ВР-5 разница минута, между ними успевает еще 2 изомера ментола выйти, пики идеальные. На 624 (правда, как писал выше диаметр 0,5) разрешение 1,5, еле еле короче говоря достает до базовой. Вот и тестовая смесь. Если взять точную навеску, то по идее можно и правильность установки колонки оценивать. Сейчас перевожу одну работу по выбору лайнеров, кое что уже сам сделал. Но это уже буду пробовать на коммерческой основе ;)), так что будут деньги заходите. Шутка.

Тема хорошая, давайте обсуждать.

Виктор's picture

Критерии оценки

По тестовым смесям как минимум придётся ограничивать круг анализов. Одна тестовая смесь мне нужна для разделения в широком температурном диапазоне- иногда от 30град до 350 град, а другая для определения ну пусть остаточных растворителей- правда у меня сразу разделяются задачи- в первом случае это производство ну пусть кремнийорганики, а во втором фармацевтика. И сразу разные ограничения- в первом случае если устраивает разделение на насадочной колонке- капиллярную не ставим- излишняя чувствительность на грязном анализе при синтезе вредна, а во втором случае как раз интересны всплески на уровне шумов.

Valeriy's picture

Для насадочных колонок.

Так даром что ли фармацевты "пригодность" выдумали. Это особенно актуально для насадочных колонок. У них время жизни сильно ограничено по сравнению с капиллярными колонками. Правильность набивки, опять же. Так что тестовые смеси весч полезная. У меня в голове например сидит тестовая смесь подвижной фазы для ТСХ, для понимая с каким веществом работаю - гексан:ацетон (3:1). Двигается быстро, полоска короткая не более 5 см. И все ясно. А в Васиной голове "ацетоновый тест".
Вчера забыл написать про константы Мак-Рейнольдса. Когда то пользовались ими для подбора НФ, сейчас расслабились - ориентируемся по приложениям.

Виктор's picture

Кстати

Кстати испаритель на Кристалле у меня греется обычно за 30 мин до 390 град(как бы не соврать- я пожалуй проверю в понедельник- от 20 до 40 мин и я просто страшно злюсь как это долго :-) ) . А вот что-бы не затягивались гайки - вот это уже я подозреваю косяк то ли исполнителя то ли прибора в который стоит ткнуть производителя- во всяком случае я думаю, что если-бы ткнули нашего производителя- он бы исправился хотя-бы из-за конкуренции. А графитовые были родными? Просто алюминиевая прокладка при неудачном исполнении посадочных поверхностей не сядет- в прочем как и графит- но графиту нужна оболочка из того-же алюминия или латуни или меди

Valeriy's picture

Время выхода на режим.

Наверное я не совсем точно описал ситуацию: речь идет об анализе ПАУ на Кристаллюксе. В качестве ГН - водород. Источником водорода служил генератор ГВЧ-6Д. Расхода на ПИД и ГН не хватало, генератор пищал и выключался, сообщив об утечке. Приходилось извращаться: дожидаться пока генератор накачает (точно не помню цифру) около 4 атм и выключит генерацию и включал прибор (во время поджига расход водорода максимальный). Потом все начинало греться медленно и печально. На все уходило часа полтора. А между анализами интервал был минут 20.
Варианы на режим выходят быстро.
А разгерметизация Вариана это точно косяк изготовителя, потому что материалы пары испаритель-гайка или детектор-гайка должны быть из таких материалов, что бы их коэффициенты расширения были одинаковыми. Если уж пишите максимальная температура такая то, то и исполнение должно быть соответствующее. Колонки то с пометкой "ht" выдерживают, эффективность не меняется. Я даже две ферулки на один конец ставил, только переворачивал, типа "голова к голове". Сервисник пришел как то, я ему показал, он долго смеялся, "чего только не выдумают эти ученые". На Кристаллюксе это не получится - гайка срывается. Или переходники с гайками должны быть стальными, а они штатно бронзовые. И потом на переходнике графитовая прокладка стоит - она отдельно не продается, только в сборе.

Виктор's picture

Интересная тема- запчасти

Как то закупили не родную Кристалловскую колонку, а её подобие(насадочную) - и что самое интересное- к ней давался кусок графита. Так вот этот кусок продлял жизнь родного Кристалловского уплотнения в несколько раз :-) Тему стоит потом выделить в отдельную о взаимозаменяемости и ухищрениях при стыковке разных - ну пусть метизов(потом поправлю)

Виктор's picture

ДРП

А можно чуть поподробнее о дозаторе равновесного пара? С описанием или ссылкой?

Виктор's picture

Удобство замены колонок.

Кстати Кристалл2000М пока был в прямоугольном корпусе то у него верхняя часть с детекторами и колонками и легко поворачивалась и легко снималась. Это мне напоминало конструкцию ЛХМ-80 в отличии от ЛХМ-72 :-) . То есть при большом желании можно заменить колонку на месте, откинув верхнюю часть, а можно вообще верхнюю часть принести другую и поставить :-) . В новом кубике уже не так удобно- иногда чтобы снять дальнюю колонку приходится сначала снимать ближнюю.

Valeriy's picture

ДРП

Такая вот коробочка ;-)
http://www.chromatec.ru/products/main/peripherals/drp/?sphrase_id=2130

Василий's picture

Первый пункт верен, но как его "пощупать"? Верить на слово?

Я как раз некоторое время назад начал продумывать таблицу-опросник для рассылки пользователям сайта. Надо бы как-нибудь встретиться и обсудить ее.

Виктор's picture

Ну в прямом

Ну в прямом эфире и обсудить- а потом можно лишнее и потереть. Для моих целей пункт первый неверен- я выбираю железо в максимальной комплектации, а под него потом находятся методики.

Valeriy's picture

Даешь опросник!

Всем привет!
Давай опросник, Василий! Набрасывай любой на твой взляд. Назови например "Если бы я был ******, то обязательно купил бы себе _______; версия 1.0" и дата, если несколько пунктов, то в каждом подпукт "другое". По мере заполнения "другого" содается новый пункт, либо подпункт, версия меняется.
Вариантов масса, но ты придумал - ты и начинай, а мы посмотрим ;0)).

Иван's picture

Люди кто

Люди кто задумал работать с термодесорберам ACEM  900 с Аджилентом ГХ-МС через пластину с разделительными потокам не тратьте время, сил и денег на преобретения термодесорбера.На своем эмпирическом опыте могу сказать,что это еще тот геморой.После в вода аналита в колонку большое содержания масс воздуха фиксируется.Поговорил с людьми с достаточным опытом в этой сфере из ГОСНИИОХТа,они сказали что сами долго мучались ,а когда были в США  задали вопрос:- А вы как сним работаете ?,американские коллеги ответили что они с ним давно не работают и стоит он у них как музейный экспонат.Вот и я про мучался плюнул и разработал другой метот пробоподготовки и проведения анализа.Тока теперь базовая линия высокая в пятницу поменял ферулы и гайки, с зади подтянул гайки.В понедельник проверю состояния базовой.

Геннадий's picture

Странная логика

Странная логика: если хватит денег покупать Аджилент и Термо. Кроме избытка денег, какие ещё есть причины для покупки Термо и Аджилента? Я имею опыт работы с Термо и Аджилентом. Термо у нас сломался через 1год и 1 месяц после запуска и ремонтировался целый год. А Хемстэйшн, по моему опыту, одно наказание.

Valeriy's picture

-

Тяжело понять чью то логику. Некоторые покупают Аждиленты и Термо от неверия в российские приборы. Некоторые от незнания того, что таковые вообще существуют: рядом всегда есть "добрый селс", который и подскажет и проконсультирует и направит в нужное русло.
Если говорить про ГХ, то мое мнение такое - российские Кристаллы (Хроматек и Метахром) без МС-детектора, это нормальные машины. Соотношение цена-качество работы-доступность запчастей-сервис все же на стороне Российских приборов. Но! Колонки чьи? Правда, если вспомнить 80-е прошлого века, мы всегда работали на импорте: носители, готовые фазы. Были и Советские, но доминировал все же импорт.
МС своего у нас никогда не было и не будет, видать. Где то что делал Орел (Научприбор я имею ввиду)? У меня перед глазами стоит их ХЖ 1306 - шедевр! Их МС я не пользовал, но если он работал так же как и ХЖ, то нет ничего удивительного что в интернете даже фотографий нет этого чуда научной и технической мысли.
Привинтить импортный МС к нашему ГХ удается, но тоже пока еще не очень убедительно. Нет еще такого, что раскрыл две коробки, поставил содержимое на стол, собрал свинтил и включил. Ну может доживем.
По жидкостной мы отстали, мне кажется, навсегда. Поэтому выбор импортного оборудования здесь вполне оправдан. Ни насосов ни колонок. Милихром наверное исключение, но за его тип подачи элюента, я бы выделил его в отдельный класс приборов, хотя его в отдельный класс "микроколоночных" уже выделили.

PS. Возможно прочитав всю ветку можно обвинить меня в некотором противоречии самому себе. Но нет, никакого противоречия нет. Покупая импортное оборудование человек приобретает не только прибор, но и сервисную поддержку, поддержку литературой, видеоматериалами, горячими линиями отказов и неисправностей. Ленность и некомпетентность Российских представителей не позволяет пользоваться всем этим. Ищем сами. Есть единичные случаи, когда сервисный инженер настолько хорошо знает железо и софт, что по его пошаговым подсказкам удается решить любую проблему железа или софта на Варианах.
А Российский производитель приборов пока что только продает, а продав частенько приговаривает "не нравится - не бери". Культур-мультур, пмаешь.

Виктор's picture

Термо ремонтировался целый год

На ремонт Кристалла2000М или Кристалла5000.2 я могу себе себе позволить в лучшем случае подождать до утра. В совсем запущенных случаях я ждал месяц решения проблемы- но это при условии, что прибор работал, но была ошибка сборщика, которая давала погрешность в лишний критический процент. Можно предъявить кучу мелких претензий- но если в течении 5 минут Хроматэк не даёт ответа- значит у их обед :-) . Если я не починю Кристалл скажем 2-го января- значит меня уволят.

О пользователе

Виктор's picture
User offline. Last seen 1 year 23 weeks ago. Offline
Высшие



Настоящее имя Виктор

Пол мужской

Дата рождения 28/01/1971



Joined: 17/11/2009