Сорбенты на основе полистирола: ответ на письмо.

Вот такое письмо я получил:

"Пользователь mil1978 отправил сообщение, используя форму контактов .

"Добрый день ! Изучаю поведение полимерного сорбента при упаковке в стальную колонку 100 или 150 мм. Частицы -сферы сверхсшитого полистирола 3-4 мкм (степ. сшивки 100% и выше). Основная проблема при эксплуатации таких колонок- небольшое, но всё же проседание сорбента на входе... Работаю с ними главным образом в ОФ. Хотя, теоретически, можно менять на НФ и работать колонка всё равно будет. Сорбент сульфирован, чтобы гидрофилизовать поверхность. Начинал с упаковки нейтрального полистирола, но это вообще глухо, т.к. тут же закупоривается выход колонки (видимо из-за статических зарядов на частицах). Упаковывал и из метанола, и из ацетона (ацетонитрила, толуола), в одном из опытов к метанолу добавлял воду с небольшим содержанием KOH (50 мМ). Результат через некоторое время один - ухудшение работы в ОФ (например, ПФ - 1:1 ацетонитрил/вода) из-за проседания (вижу при вскрытии колонки). Вы когда-нибудь пробовали паковать колонки полимером ? Каков Ваш опыт ?
С уважением, Михаил."

У меня двоякое впечатление от письма, т.к. с одной стороны приятно, что меня, человека с довольно-таки скромным опытом (причем только в жидкостной хроматографии) считают  почти всеведающим, с другой стороны обидно, что существующий форум, в котором можно посоветоваться со всеми интересующимися людьми, из-за таких  писем скорее мертв, чем жив. Я с таким же успехом могу ответить и на форуме, но потратить значительно меньше времени, а следовательно, и быстрее. К тому же сама структура форума предполагает диалог - более подходящую форму для обсуждения проблемы, чем блог или переписка, которая мне совсем не интересна, т.к. одна из целей нашего сайта - создать площадку  ДЛЯ ОБМЕНА ОПЫТОМ между практикующими хроматографистами. Данный опыт может включать как собственно опыт работы в каком то направлении хроматографии, так и ПРОБЛЕМЫ, возникающие в каком-то конкретном случае. По моему глубочайшему убеждению такой обмен опытом будет наиболее продуктивен для всех.

Ну хватит брюзжания, попробую ответить.

Да, действительно у меня есть опыт работы с сорбентами на основе сверхсшитого полистирола. Только я работал с ионообменниками на его основе и использовались они не для ВЭЖХ, а для хроматографии никого давления. В то время я работал на производстве и требовалось снизить себестоимость производимой продукции. Одним из направлений таких исследований и являлась попытка найти более дешевый аналог SP-Sephrose Fast Flow, которой потреблялось десятки литров в год. Я уже не помню как и откуда, но к нам стали поступать с какой-то отечественной фирмы экспериментальные образцы разных вариантов сильных катионо-обменников на испытания. Ну мы их и испытывали, т.е. пытались моделировать техпроцесс с использованием данных образцов. Проблемы, правда, были не очень похожи на Ваши в силу того, что набивали мы сорбент в колонки низкого давления с высотой слоя порядка 52-54 см. и диаметром 2,5 см (эксперимент) или 25 см (производство).

Проблемы были следующие:

1. производители долго не могли достичь однородной дисперсности сорбентов в связи с чем сорбент приходилось долго "отмучивать", но иногда даже это не помогало и мембрана быстро забивалась.

2. не смотря на однозначно гидрофильную присадку (сульфогруппа) у данного сорбента тоже были некоторые проблемы с сольватацией (при растворении часть сорбента оставалась на поверхности жидкости в виде тонкого налета пыльцы), к тому же мы работали на водных фазах

3. нам пришлось испытать, а производителю, естественно разработать и поставить нам много образцов сорбентов, пока не был достигнут необходимый уровень емкости сорбента

Но в результате испытаний мы с производителями все таки смогли совместными усилиями подобрать сорбент более-менее удовлетворяющий нас и он был принят в производство. Не скажу, что он был лучше SP-Sephrose FF по производственным характеристикам, но по сотношению "цена/качество" намного опережал конкурентов. Главный его недостаток был повышенное раза в 1,5 сопротивление потоку что может объяняться как более высокой дисперсностью, так и гидрофобностью матрицы. Также, не смотря на теоретически  более устойчивые связи матрица-сульфогруппа, сорбент имел примерно такой же срок службы как и SP-Sephrose FF, вероятно из-за более быстрого закупоривания гидрофобных пор.

Резюме: сорбенты на основе сверхсшитого полистирола имеют право на существование и очень хооршие перспективы, но требуется еще очень много работы.

По поводу Вашего письма есть следующие мысли/вопросы. Какой диаметр колонки и что такое "проседание на входе"? Поясните пожалуйста.

Вы на гранулы в микроскоп смотрели? Может быть, что там много осколков гранул которые и обуславливают закупорку пор и надо "отмучивать " сорбент.

Следующее, ОФ в щелочных уловиях подвержена быстрому гидролизу, хотя из-за "теоретически" более высокой стойкости модификации у полистирольных сорбентов данная обработка может быть и не опасной и тут я ни чем не могу быть помощником, надо проводить эксперимент  "в пробирке" по определению изменению емкости после разных обработок. И вообще упаковка ВЭЖХ колонки самостоятельно я считаю  делом бесперспективным, т.к. ВЭЖХ подразумевает очень высокое качество исполнения, которое  "на коленке", т.е. без автоматизации и применения спец оборудования , достичь не реально. Скорее всего, в такие колонки надо упаковывать сорбент под давлением, чтобы он не проседал при потоке, а сорбент должен быть строго определенной дисперсности.

Вообще надо еще учитывать, что сорбент для ВЭЖХ должен быть очень жестким для противостояния высокому давлению, поэтому для ВЭЖХ и используют не сефарозу, а силикагель. Так что надо как то определить упругость этого сорбента, а следовательно и ограничения по давлению. Может быть Вы просто его "передавливаете"?

Еще интересно, что за тип разделения у Вас будет, раз у данного сорбента есть как свойства обращенной фазы, так и сильного катионообменника? Я слышал про такие специальные сорбенты, совмещающие оба типа взаимодействий, но у Вас говорится о ЧИСТОЙ НФ (ОФ). Как это получается?

С уважением Купцов В.

 

О пользователе

Василий's picture
User offline. Last seen 25 weeks 1 day ago. Offline
Администраторы



Настоящее имя Купцов Василий

Пол мужской

Дата рождения 28/01/1979

Мой сайт http://www.chromatogramma.ru/

Joined: 20/05/2009